HJ 1331-2023 & HJ 1332-2023

7月1日正式實(shí)施

    2023年12月，生態(tài)環(huán)境部發(fā)布《固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定 便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測(cè)器法》（HJ1331-2023）和《固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定 便攜式氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器法》（HJ1332-2023）2項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定，于7月1日正式實(shí)施。

    與現(xiàn)行監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)《固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定氣相色譜法》（HJ38-2017）相比，具有自動(dòng)化程度高、抗干擾能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，可用于現(xiàn)場(chǎng)快速監(jiān)測(cè)，對(duì)于同日實(shí)施的《石油煉制工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB 31570-2015）等三項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)修改單有重要支撐作用。

    明華電子自主研發(fā)的MH3500-A/B型 便攜式甲烷非甲烷總烴分析儀分別參與兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的驗(yàn)證工作，本文結(jié)合現(xiàn)場(chǎng)經(jīng)驗(yàn)對(duì)兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)重點(diǎn)要點(diǎn)進(jìn)行梳理總結(jié)。

01便攜式氣相色譜-FID：
通過定量環(huán)分離甲烷定量分析。

02便攜式催化氧化-FID：
通過催化劑將甲烷以外物質(zhì)催化氧化成CO₂和H₂O。

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標(biāo)準(zhǔn)分析步驟
 

1.測(cè)試準(zhǔn)備
（1）開啟電源預(yù)熱至工作狀態(tài)（約15～30分鐘）；

（2）預(yù)估待測(cè)污染物濃度，選擇儀器內(nèi)置的校準(zhǔn)曲線或校準(zhǔn)量程。

2.儀器核查
（1）進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)，總烴測(cè)試結(jié)果應(yīng)不超過0.4 mg/m³（以甲烷計(jì)）；

（2）使用鋼瓶法或氣袋法進(jìn)行量程校準(zhǔn)

?標(biāo)氣濃度值＞100 μmol/mol 時(shí)，測(cè)定相對(duì)誤差和相對(duì)偏差應(yīng)在±5%以內(nèi)； 

?標(biāo)氣濃度值≤100 μmol/mol 時(shí)，測(cè)定絕對(duì)誤差和絕對(duì)偏差應(yīng)在±5 μmol/mol 以內(nèi)。

3.樣品測(cè)定
（1）將采樣管前端置于排氣筒中并盡量靠近中心位置，封堵采樣孔；

（2）啟動(dòng)采樣泵，以適當(dāng)?shù)牧髁坎蓸訙y(cè)定。采樣時(shí)，流量波動(dòng)幅度應(yīng)在±10%以內(nèi)，采樣管和伴熱管的加熱、伴熱溫度應(yīng)控制在120℃±5℃以內(nèi)；

（3）儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，按分鐘保存測(cè)定數(shù)據(jù)，連續(xù)采樣測(cè)定5min～15min，全部有效分鐘數(shù)據(jù)（至少5個(gè)）的平均值作為一次測(cè)量值。樣品測(cè)定時(shí)，同步測(cè)定樣品中水分含量；

（4）全部樣品測(cè)定后，用零點(diǎn)氣清洗儀器，使儀器示值回到零點(diǎn)附近并保持穩(wěn)定；根據(jù)要求測(cè)試零點(diǎn)漂移、量程漂移、示值誤差、系統(tǒng)偏差等并記錄；

（5）關(guān)閉電源，斷開儀器各部分連接并整理裝箱，結(jié)束測(cè)定。

4.結(jié)果表示
（1）測(cè)定結(jié)果小于10 mg/m³時(shí)，保留至小數(shù)點(diǎn)后1位；

（2）測(cè)定結(jié)果大于等于10 mg/m³，保留3位有效數(shù)字；

（3）非甲烷總烴的質(zhì)量濃度計(jì)算結(jié)果應(yīng)為非負(fù)值，計(jì)算結(jié)果為負(fù)值時(shí)以0計(jì)。

5.質(zhì)量控制
（1）儀器每半年至少核查1次總烴和甲烷的零點(diǎn)漂移、量程漂移；

核查結(jié)果應(yīng)滿足：

?校準(zhǔn)量程＞100μmol/mol時(shí)，零點(diǎn)漂移和量程漂移應(yīng)在±5%以內(nèi)；

?校準(zhǔn)量程≤100μmol/mol時(shí)，零點(diǎn)漂移和量程漂移應(yīng)在±5μmol/mol以內(nèi)；

（2）樣品測(cè)定前后，應(yīng)核查總烴和甲烷的示值誤差、系統(tǒng)偏差，并填寫樣品測(cè)定前后儀器性能核查記錄表；

核查結(jié)果應(yīng)滿足：

?標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值＞100μmol/mol時(shí)，測(cè)定相對(duì)誤差和相對(duì)偏差應(yīng)在±5%以內(nèi)；

?標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值≤100μmol/mol時(shí)，測(cè)定相對(duì)誤差和相對(duì)偏差應(yīng)在±5μmol/mol以內(nèi)。

（3）樣品測(cè)定結(jié)果與校準(zhǔn)量程之間應(yīng)滿足以下要求，不滿足則應(yīng)重新選擇校準(zhǔn)量程；

?樣品總烴、甲烷的測(cè)定結(jié)果≥10μmol/mol，應(yīng)處于校準(zhǔn)量程的20%～100%；

?樣品總烴、甲烷的測(cè)定結(jié)果＜10μmol/mol，應(yīng)不超過儀器校準(zhǔn)量程且儀器校準(zhǔn)量程應(yīng)在10μmol/mol左右；

?采用內(nèi)置校準(zhǔn)曲線測(cè)定樣品時(shí)，樣品總烴、甲烷的測(cè)定結(jié)果應(yīng)處于其線性范圍內(nèi)；

（4）便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測(cè)器法每年至少用丙烷標(biāo)準(zhǔn)氣體驗(yàn)證1次催化氧化單元的轉(zhuǎn)化效率，結(jié)果應(yīng)不低于95%，否則應(yīng)更換或補(bǔ)充催化劑。

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